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微波消解儀主要用來測什么

發布時間: 2021-05-12  點擊次數: 1534次

用來做前處理的,消解土樣植物樣等,用于后續測定其中重金屬的物質。不是用來測什么的。剛做的實驗,實驗報告如下:
微波消解土壤樣
實驗目的
了解微波消解原理
學習使用微波消解方法
二、實驗原理
微波是一種電磁波,是頻率在 300MHz — 300GHz ,即波長在 100cm 至 1mm 范圍內,介于遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在 1-25cm 的波段專門用于霄達,其余部分用于電訊傳輸。為防止對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾,工業、科學研究、醫學及家用等民用微波的頻率為 2450 土 5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是 245OMHz。
微波的特性: (1) 金屬材料不吸收微波,只能反射微波。(2) 絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等,它們對微波是透明的。所以微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯。(3) 極性分子的物質會吸收微波(屬損耗因子大的物質),如:水、酸等。它們的分子具有偶極矩 ( 即分子的正負電荷的中心不重合) 。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。
微波消解試樣的原理: 稱取 0.2g -1.0g的試樣置于消解罐中,加人適量的酸。通常是選用 HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,加熱更快速,均勻。縮短加熱時間,比傳統方式快速高效。微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還高)。對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。由于試劑與試樣的極性分子都在 2450MHz 電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于不斷攪拌,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內消解完,應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。
三、實驗儀器及試劑
1、實驗試劑
樣品:土樣
試劑:硝酸(優級純);雙氧水(優級純);鹽酸(優級純)
實驗儀器:微波消解儀;移液管
四、實驗步驟
2.1 1號罐為對照罐,2號罐加入0.1g土壤,在通風櫥中,各罐都加入9ml硝酸,1ml鹽酸,3ml氫氟酸(消解罐內液體體積不得小于8ml),輕搖至罐內無明顯反應。
2.2 將消解罐蓋上蓋子,放入外罐中,加上安全帽和墊片,將瀉壓指示環套在外罐上部并壓緊。1號罐要注意對齊相應位置。將消解罐放入架子中,在特定固定臺上,使用專用扭力扳手將消解罐固定,當扳手在扭緊的過程中聽到一聲“咔噠”時,說明消解罐蓋子已經設定完畢,切勿再扭動扳手。
2.3 將消解罐置于微波腔體內,保持對稱平衡,將溫度傳感器插入1號罐內,固定插銷要稍微壓緊,避免在轉動過程中滑出。最后將1號罐放入腔體內,將溫度傳感器與主機腔體內部插口連接好,傳感器切勿過分扭曲。
2.4 在控制終端設定消解程序,
消解條件如下:
時間min 溫度℃ 功率
第一步 15 150 1000w加熱
第二步 30 150 溫度維持
2.5 待消解結束后,讓消解罐在爐內冷卻,待溫度降至50℃以下時,取出消解罐,放在通風櫥中,用扭力扳手緩慢旋開轉子,用去離子水將蓋子上的液滴洗入消解罐中,將罐子邊上的液滴也洗入消解罐內,根據需要確定是否趕酸,轉入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐,放入10%硝酸中浸泡。
五、實驗數據
六、結果分析與討論
誤差分析:
消解罐內壁及蓋子上的殘液沒有洗入罐中,導致結果偏低。
七、注意事項
消解罐內液體不得少于8ml。
氫氟酸的加入應該用移液槍,不能使用移液管,因為氫氟酸能與玻璃反應。
微波爐內部溫度低于50℃才可以打開。

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